Trübung

Trübung - Übersicht

Einführung

Trübung ist eine optische Eigenschaft einer Flüssigkeit oder eines transparenten Feststoffs, welche allgemein die Klarheit oder Opazität (Trübung) einer Probe beschreibt. In der Vergangenheit haben menschliche Augen die Trübung im Vergleich zu visuellen Trübungsskalen oder nach Erfahrung “gemessen”. Heute ist die industrielle Messung von Klarheit oder Trübung automatisiert und reproduzierbar, egal wo die Messung gemacht wird – ohne menschlichen Einfluss.

Was verursacht die Trübung?

Wenn zwei Flüssigkeiten zusammenkommen, die sich nicht miteinander mischen, z.B. Fett und Wasser (z.B. Milch), bildet sich eine Mischung einzelner, kleiner Tröpfchen, eine Emulsion. Wird ein Feststoff aus kleinsten Teilchen mit einer Flüssigkeit, z.B. Wasser, gemischt, wobei sich nichts auslöst wie bei einem Salz, wird dies Suspension genannt. Allerdings tendieren diese Mischungen dazu sich relative schnell wieder zu Festkörpern (Niederschlag) und Flüssigkeit zu trennen. Wenn diese suspendierten Festkörper in der Flüssigkeit verteilt bleiben, kann eine konstante Trübung gemessen werden. Siehe das Beispiel von klarem und trübem Apfelsaft.

Wie kann Farbe von Trübung separiert werden?

Viele Produkte sind trüb und farbig. Je intensiver die Färbung, umso mehr Licht wird absorbiert und eine Trübungsmessung liefert höhere Werte als erwartet. Deshalb wird die Trübung als Streulicht, z.B. bei einem Winkel von 90° gemessen, welches nur durch Partikel und nicht durch Färbung verursacht wird. In Relation zur generellen Lichtabsorption bei 0° durch intensive Farben, kann somit die Trübung (Streulicht) sehr genau gemessen werden.

Definition von Trübung

Grundsätzlich beschreiben zwei Normen die Messung der Trübung:

EPA Method 180.1 : weißes Licht (400 – 680 nm)
DIN EN ISO 27027 : Infrarot-Licht (780 – 900 nm), typisch bei 860 nm

Beide Normen beschreiben die Methode der Trübungsmessung bei 90° als Streulicht (Nephelometrie). Zusätzlich haben die optische Pfadlänge, die Partikelkonzentration und die Partikelgröße einen direkten Einfluss auf das Trübungs-Messergebnis. Weiterhin liefert eine fließende Probe eine andere Trübung als eine ruhende. Turbulenzen im Probenstrom verursachen kleine Luftblasen, welche ebenfalls zur Trübung beitragen.

Abbildung 10: Siehe das Beispiel von klarem und trübem Apfelsaft.

Abhängig von der Partikelgröße kann die Lichtstreuung unterschiedliche sein:

Abbildung 1 & 2: Einfluss der Partikelgröße auf die Lichtstreuung

Deshalb haben spezielle Trübungsmesssysteme zusätzliche Detektoren, z.B. bei 11-30°, um besser unterschiedliche Partikelgrößen detektieren zu können. Viele Jahre Erfahrung bei der optek-Danulat GmbH haben gezeigt, dass im Gegensatz zu 25° Streulichtmessung, ein Winkel von 11° deutlich besser geeignet ist, größere Partikel zu identifizieren.

Trübungskalibrierung

Die Kalibrierung von Trübungssensoren und Labormessgeräten ist in den oben genannten Normen definiert, z.B. mit Formazin Standard Lösungen im untersuchten Trübungsbereich. Während die EPA (USA) die Einheit NTU (Nephelometric Turbidity Units) verwendet, gibt die ISO Norm die Einheiten FNU (Formazin Nephelometric Units) und FTU (Formazin Turbidity Units) an. Das durch die Probe gehende Licht wird als FAU (Formazin Attenuation Units) bezeichnet. Der Standard Formazin ist das Ergbnis einer chemischen Reaktion zwischen Hexamethylentetramine und Hydrazinsulfate:

Abbildung 4: Serie von Trübungsstandards auf Formazin basierend

Abbildung 3: Prinzipielle Struktur von Formazin.

Beispiel für Prozess-Trübungskontrolle

Zur Funktionskontrolle einer Filtereinheit im Prozess der Apfelsaftproduktion kann der Sensor TF16-N eingesetzt werden. Im NIR Wellenlängenbereich von 730 bis 970 nm misst der Sensor die gesamte Absorption. Wie in der Abbildung unten gezeigt, kann klarer Apfelsaft eindeutig vom trüben Rohsaft unterschieden werden. Im Fall eines Filterproblems kann ein erhöhter Absorptionswert direkt auf ein Problem im Filterprozess hinweisen. Zur Produkt- und Prozesssicherheit können sofortige Korrekturmaßnahmen eingeleitet werden.

Abbildung 5: Trübung als Beispiel für Prozesskontrolle – hier im Filtrationsprozess

Messung der Streuung – Abhängigkeit vom Winkel

Trübungsmessungen bei einem Detektionswinkel von 90° (Seitenstreuung) sind sehr empfindlich auf Partikelgrößen im Bereich von 0.1-0.5 μm z.B. Kolloide, weshalb diese Messung allgemein in der Qualitätskontrolle von Bier und Trinkwasser beschrieben und genutzt werden.

Für Partikelmessungen im Bereich von 0.5 - 5 μm sind allerdings kleinere Winkel besser geeignet, die intensive Vorwärtsstreuung durch große Partikel zu erfassen. Theoretisch wäre das beste Signal zu Hintergrund Verhältnis oder die höchste Empfindlichkeit nahe einem Winkel von 0° zu erwarten. Durch technische Einschränkungen, bedingt durch die Separation von Streulicht und Durchlicht des eingestrahlten Lichtes, ist der kleinste realisierbare Winkel 11°. Bei kleineren Winkeln würden die Detektoren einfach das direkte Durchlicht aufnehmen.

Abbildung 6: Die Darstellung von Formazin Standards mit einer Partikel-größe von 1 -2 μm, zeigt eindeutig die erhöhte Empfindlich-keit bei 11° im Vergleich zu 25° und 90°

Partikelgrößen-Abhängigkeit des Streulichtes bei verschiedenen Winkeln

Messungen an Polystyrol Kugeln von definierter Größe haben gezeigt, dass die Signale bei 11° deutlich empfindlicher sind als bei 90°. Dieser Effekt wird umso deutlicher, wenn relative große Partikel (in der Größe von Zellen) gemessen werden (Abbildung 7). Wenn Kolloide einer Größe von kleiner 0.2 μm gemessen werden, hat 11° keinen Vorteil gegenüber 90°. Werden jedoch sehr große Partikel gemessen, ist die 11° Messung bei weitem empfindlicher.

Abbildung 7: Streulichtsignal von 11° und 90° für Polystyrol Kugeln in zwei Größen

Trübungsmessung basierend auf Streulicht und Absorption

Während die 11° Streulichtmessung sehr empfindlich auf niedrige Trübungen reagiert, ist das Mess-signal gesättigt und sogar abfallend bei mittlerer und hoher Trübung (multiple Streuungs-Effekte). Das Absorptionssignal bei 0°, welches relative unempfindlich gegen niedrige Trübungen ist, zeigt ein lineares Verhalten bis hin zu hohen Konzentrationen. (Abbildung 8). Die Kombination beider Methoden in einem Sensor führt zu hoher Empfindlichkeit und einem weiten dynamischen Messbereich.

Abbildung 9: Trübungs- / Nephelometrie Optik mit Detektoren für kleine und große Partikel

Abbildung 8: Signal detektiert bei 11° Streulicht und 0° Absorption